一、案例背景及具体问题描述

　　抗氧化剂是指能防止或延缓食品氧化，提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。常用的有丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)等人工合成的油溶性抗氧化剂，能对油脂和含油脂的食品起到良好的抗氧化作用。在脂溶性抗氧化剂的日常检测中，常见问题主要集中在样品前处理过程中。

　　目前常用检测方法：GB/T 23373-2009《食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定》，适用于各类食品;NY/T 1602-2008《植物油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定高效液相色谱法》，适用于植物油;SN/T 1050-2014《出口油脂中抗氧化剂的测定高效液相色谱法》，适用于色拉油和人造奶油等油脂。虽然适用范围各不相同，但是最终检测物都是油脂，不同之处在于前处理过程，日常检测样品类型分为以下几类：

　　(1)液体油，如大豆油、玉米油。

　　(2)固体油，如人造奶油、黄油、氢化油。

　　(3)各类食品，如糕点、膨化食品、各类坚果。

　　二、解决问题的思路和方法及实践过程描述：

　　1、称样过程中应注意的问题

　　1)液体油：直接称取。

　　2)固体油：取样30g-50g于烧杯中，置于水浴锅70℃加热溶解后取样，部分固体油(如人造奶油)含有水分，因此融化后只取上层油样。

　　3)食品类：油脂提取参照GB/T 5009.56-2003《糕点卫生标准的分析方法》第4.2条，均匀取样30g-50g于具塞广口瓶中，加入石油醚没过样品，浸泡过夜，过滤取石油醚后，置于水浴锅70℃挥干石油醚，称取油样。

　　2、前处理过程中应注意的问题

　　1)用甲醇代替乙腈做提取溶剂，实验证明二者提取效率相同，但甲醇毒性低于乙腈，故采用甲醇。甲醇与水相溶，因此实验过程中要保证所用实验器材干燥，以防影响检测结果。

　　2)由于抗氧化剂不能从油脂中完全提取出来，若直接用溶剂(如甲醇)配制抗氧化剂标准溶液，由此计算样品中抗氧化剂含量，与真实值相比会偏低。为了更准确的测定抗氧化剂的含量，实验中采用配制油标的方法，即用空白油(经检测不含抗氧化剂的油)配制抗氧化剂标准溶液，得到相应浓度的油标，将油标与样品同条件处理，并由此计算结果。结果表明，相对于用溶剂配制的标准溶液，用油标可使检测值更接近真实值，而且可避免基质效应。

　　3)固体油在提取过程中需保持融化状态，否则会造成提取不完全，影响检测结果，因此设置提取温度为60℃，若达不到样品融化温度可再适当提高。